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            X射線熒光光譜儀原理與組成結構圖

            發布時間:2021-11-19 11:41:31

            一、什么是x熒光射線

            當一束高能粒子與原子相互作用時,如果其能量大于或等于原子某一軌道電子的結合能,將該軌道電子逐出,對應的形成一個空穴,使原子處于激發狀態。K層電子被擊出稱為K激發態,同樣L層電子被擊出稱為L激發態。此后在很短時間內,由于激發態不穩定,外層電子向空穴躍遷使原子恢復到平衡態,以降低原子能級。當空穴產生在K層,不同外層的電子(L、M、N…層)向空穴躍遷時放出的能量各不相同,產生的一系列輻射統稱為K系輻射。同樣,當空穴產生在L層,所產生一系列輻射則統稱為L系輻射。當較外層的電子躍遷(符合量子力學理論)至內層空穴所釋放的能量以輻射的形式放出,便產生了X 熒光。X熒光的能量與入射的能量無關,它只等于原子兩能級之間的能量差。由于能量差完全由該元素原子的殼層電子能級決定,故稱之為該元素的特征X射線,也稱熒光X射線或X熒光。
             

            二、X-射線熒光光譜儀基本原理

            X熒光光譜儀(XRF)由激發源(X射線管)和探測系統構成。X射線管產生入射X射線(一次X射線),激發被測樣品。受激發的樣品中的每一種元素會放射出二次X射線,并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性。探測系統測量這些放射出來的二次X射線的能量及數量。然后,儀器軟件將探測系統所收集到的信息轉換成樣品中各種元素的種類及含量。 
            用X射線照射試樣時,試樣可以被激發出各種波長的熒光X射線,需要把混合的X射線按波長(或能量)分開,分別測量不同波長(或能量)的X射線的強度,以進行定性和定量分析,為此使用的儀器叫X射線熒光光譜儀??梢苑譃橐韵聝深?。
             

            1、波長色散型

            波長色散譜儀

            2、能量色散型 

            能量色散譜儀

            三、X-射線熒光光譜儀器構造

            1、激發光源

            兩種類型的X射線熒光光譜儀都需要用X射線管作為激發光源。 
            端窗型X射線管結構示意圖
            燈絲和靶極密封在抽成真空的金屬罩內,燈絲和靶極之間加高壓(一般為40KV),燈絲發射的電子經高壓電場加速撞擊在靶極上,產生X射線。X射線管產生的一次X射線,作為激發X射線熒光的輻射源。只有當一次X射線的波長稍短于受激元素吸收限lmin時,才能有效的激發出X射線熒光。大于lmin的一次X射線其能量不足以使受激元素激發?!      ?   X射線管的靶材和管工作電壓決定了能有效激發受激元素的那部分一次X射線的強度。管工作電壓升高,短波長一次X射線比例增加,故產生的熒光X射線的強度也增強。但并不是說管工作電壓越高越好,因為入射X射線的熒光激發效率與其波長有關,越靠近被測元素吸收限波長,激發效率越高。
               X射線管產生的X射線透過鈹窗入射到樣品上,激發出樣品元素的特征X射線,正常工作時,X射線管所消耗功率的0.2%左右轉變為X射線輻射,其余均變為熱能使X射線管升溫,因此必須不斷的通冷卻水冷卻靶極。 

            2、分光系統   

            分光系統的主要部件是晶體分光器,它的作用是通過晶體衍射現象把不同波長的X射線分開。根據布拉格衍射定律2dsinθ=nλ,當波長為λ的X射線以θ角射到晶體,如果晶面間距為d,則在出射角為θ的方向,可以觀測到波長為λ=2dsinθ的一級衍射及波長為λ/2,λ/3等高級衍射。改變θ角,可以觀測到另外波長的X射線,因而使不同波長的X射線可以分開。
            平面晶體反射X線示意圖

            3、檢測記錄系統


             
             X射線熒光光譜儀用的檢測器有流氣正比計數器和閃爍計數器。
            流氣正比計數器結構示意圖
             
            上圖是流氣正比計數器結構示意圖。它主要由金屬圓筒負極和芯線正極組成,筒內充氬(90%)和甲烷(10%)的混合氣體,X射線射入管內,使Ar原子電離,生成的Ar+在向陰極運動時,又引起其它Ar原子電離,雪崩式電離的結果,產生一脈沖信號,脈沖幅度與X射線能量成正比。所以這種計數器叫正比計數器,為了保證計數器內所充氣體濃度不變,氣體一直是保持流動狀態的。流氣正比計數器適用于輕元素的檢測。 
            閃爍計數器結構示意圖

            另外一種檢測裝置是閃爍計數器,如上圖。閃爍計數器由閃爍晶體和光電倍增管組成。X射線射到晶體后可產生光,再由光電倍增管放大,得到脈沖信號。閃爍計數器適用于重元素的檢測。
              除上述兩種檢測器外,還有半導體探測器等等。

            4、能量色散譜儀

              以上介紹的是利用分光晶體將不同波長的熒光X射線分開并檢測,得到熒光X射線光譜。能量色散譜儀是利用熒光X射線具有不同能量的特點,將其分開并檢測,不必使用分光晶體,而是依靠半導體探測器來完成。這種半導體探測器有鋰漂移硅探測器,鋰漂移鍺探測器,高能鍺探測器等。X光子射到探測器后形成一定數量的電子-空穴對,電子-空穴對在電場作用下形成電脈沖,脈沖幅度與X光子的能量成正比。在一段時間內,來自試樣的熒光X射線依次被半導體探測器檢測,得到一系列幅度與光子能量成正比的脈沖,經放大器放大后送到多道脈沖分析器(通常要1000道以上)。按脈沖幅度的大小分別統計脈沖數,脈沖幅度可以用X光子的能量標度,從而得到計數率隨光子能量變化的分布曲線,即X光能譜圖。能譜圖經計算機進行校正,然后顯示出來,其形狀與波譜類似,只是橫坐標是光子的能量。 
            能量色散的最大優點是可以同時測定樣品中幾乎所有的元素。因此,分析速度快。另一方面,由于能譜儀對X射線的總檢測效率比波譜高,因此可以使用小功率X光管激發熒光X射線。另外,能譜儀沒有光譜儀那么復雜的機械機構,因而工作穩定,儀器體積也小。缺點是能量分辨率差,探測器必須在低溫下保存。對輕元素檢測困難。 


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