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            熒光光譜儀使用過程中能打開蓋子嗎

            發布時間:2021-11-03 19:57:07

            有些人在熒光光譜儀使用過程中,有這樣的問題:熒光光譜儀使用過程中能不能打開樣品池蓋子。我來說說個人的想法,不喜勿噴。
            個人建議不要這樣做,為什么呢?因為X 射線熒光光譜儀高精度分析儀器,打開樣品池蓋子容易對樣品造成污染。 在使用過程中,應當避免任何會影響精度的操作,以免造成測量結果的誤差。
            光譜儀分析的準確度取決于標準樣品的準確度、試樣的代表性、校準的精度、測量的精度等?;w效應是造成測量誤差的重要來源?;w效應是樣品自身特點所具有的,在測試中對測量的強度值將有很大的影響?;w效應一般分為:物理—化學效應,包括樣品的均勻性、粒度、表面效應和化學態等,可通過制樣來消除或降低其對測量結果的影響加以解決;吸收—增強效應,因X射線受樣品中元素吸收和激發而產生,是通常意義所指的基體效應,其影響通過數學法和試驗法進行校正。常用的數學校正方法主要有基本參數法、理論系數法和經驗系數法等。實驗校正法以實驗曲線進行定量測定為特性,主要有內標法、外標法、散射標準法、標準加入法等。
            下面普及一下測量樣品的知識。

            X射線熒光光譜分析基本上是一種相對分析方法,需要有相應的標準樣品作為測量基準。因此,制樣方法的好壞是X射線熒光光譜分析儀應用的關鍵,標準樣品與待測試樣應經過同樣的制樣處理,制成物理性質和化學組成相似的、表面平整均勻、有足夠代表性的形式。使用X射線熒光光譜分析的樣品一般有固體樣品、粉末樣品和液體樣品等,在實際中常根據試樣狀態和結果要求,選擇操作簡便、不影響待測元素、重復性好、精確度高的制樣方法。 
            (1)固體樣品 
            常見的固體樣品為金屬試樣及分布均勻的合金試樣等,一般只需經過切割、磨拋、熱處理等簡單工序,制成一定直徑的圓片樣品就可以進行分析。處理時,要注意偏析、晶格取向、組分損失的影響和防止磨料、油污的沾污。 
            (2)粉末樣品 
            常見的粉末樣品有礦石、粉塵、爐渣、水泥、合金粉末等,其中大部分可以直接裝入樣品杯中進行測試,但松散的樣品表面狀況難以達到一致,存在嚴重的不均勻性,影響測試結果。目前多采用的制樣方法為壓片法和熔融法。 
            我室通常使用壓片法制樣,使用專用半自動電動壓樣機,并采用聚乙烯環鑲嵌法,預設加壓壓力保持在30t左右,壓力保持時間10s,勻速緩慢減壓制樣。所制得的壓樣片不易吸潮、表面平整光潔、重現性良好。 
            我室通常用四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合物作為熔劑,硝酸銨、溴化銨、溴化鋰等作為助熔劑和脫模劑,試樣按預定質量比混勻,置于95%Pt-5%Au 合金坩堝中,在高溫爐中熔融15min,熔融物在坩堝中自然冷卻,脫模成型。所制得的熔樣片機械強度好、表面平整光滑、重現性好、易于保存。 
            (3)液體樣品 
            那些不均勻、不規則金屬、合金、礦石等,按標準難以制備固成體、粉末試樣,而只能制備成液體,以及本身形態就是液體的試樣,這些就是常見液體樣品。常使用直接溶液法測定,或經薄樣技術制成特殊樣片進行分析。 


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